2018年執(zhí)業(yè)藥師《西藥一》輔導(dǎo)：天麻首烏片含量測(cè)定方法

天麻首烏片處方為：天麻，白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當(dāng)歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。

避光操作。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo)，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)為展開劑，測(cè)定波長(zhǎng)為445nm，參比波長(zhǎng)為700nm，測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在0.1084μg～1.084μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。

陳新元等用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDSC18(5.0×200mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%.

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